热分析仪实验坩埚的种类和选择

坩埚种类：

(资料图片仅供参考)

（1）标准坩埚。根据需要，可以完全密封或者可以在盖子上钻孔以获得自生成

气氛，或者完全自由交换的气氛

（2）轻铝坩埚。这种坩埚有最小的信号时间常数，尤其是在与氦气相结合的时

候。它非常适合于将薄膜，片材或者粉末样品压在坩埚底部。坩埚与盖子之间的

缝隙形成了自然生成气氛，然而如果在盖子上钻孔也可以获得自由交换的气氛。

（3）氧化铝坩埚。这种坩埚分厂适合于热重测试，它可以测试到1600℃，清洗

后可以重复使用。这种坩埚有带孔的盖子可以防止样品沸腾溅出。

（4）铜坩埚。这种坩埚没有盖子。它是用于测试铜作为催化剂的样品氧化稳定。

通常铜坩埚用于聚烯烃的氧化诱导期（OIT）测试。

（5）金坩埚。金是化学稳定的，但是价格昂贵。经过长时间储存，金坩埚表面

会有一些沉淀。为了解决这一问题，使用前可以将金坩埚加热到500℃，需要注

意的是金属样品可能与金坩埚形成共熔合金，可能会熔穿坩埚，损坏仪器。

（6）铂金坩埚。这种坩埚主要使用在测试温度超过600℃的情况下。通常用于

TGA测试或者同步DSC测试。铂金坩埚可以测试到1600℃。需要注意的是金属

样品可能与铂金坩埚形成共熔合金，可能会熔穿坩埚.清洁后，铂金坩埚可以被

重复使用

坩埚的选择

1、三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是最常用的坩埚，它对绝大多

数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝

坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗

过程稍微麻烦。

2、铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性

能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，可以获得较好的同步

DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前

要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某

些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金

属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化

铝粉末，然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。

3、铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，最高温度不能超过600℃，

因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热

分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。

4、蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩

埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化

铝坩埚的高熔点金属，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具

有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。

5、对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。

6、如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。

TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要

的，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水

分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器

上可以很好地完成。

通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要

使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，

可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样

品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时

要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化

铝坩埚。

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